攪拌器的選擇對氟化物測定的影響


摘 要: 目前選擇性電極法氟化物作為一種成熟的測定方法被廣泛使用環境監測、食品等**域。關于電極法測定氟化物方面的文章不少,
 
但對于不同結構的攪拌器對氟化物測定會產生怎樣的影響還未見報道,本文就兩款**產的攪拌器對測定結果的影響進行探討。結果表明:樣品濃度在0.5mg/L左右,在 帶溫度補償的情況下,溶液溫度每升高1℃,電位值升高約0.3mV,使測定結果偏低超過了一倍標準偏差。在測定環境空氣中氟化物、土壤中氟有效態及固廢浸出毒性等濃度較低的樣品時,攪拌器的影響不可忽略。如不帶溫度補償,則影響更大。
**詞: 攪拌器 氟化物測定 影響
氟化物的測定方法主要有 : 比色法、離 子選擇電極法、離子色譜法等。由于電極法 選擇性好,適用范圍寬,使用方便快捷而被廣 泛采用。近年來電極法氟化物測定方面的文 章不少, 但對于不同結構的攪拌器對氟化物 測定會產生怎樣的影響還未見報道, 本文就 兩款**產的攪拌器對氟化物測定結果的影響 進行討論。       1  實驗部分   1 . 1 儀器   (1)PXSJ-216離子活度計(帶溫度補償)。 (2) 氟離子選擇電極和飽和甘汞電極。 (3)攪拌器:JB-1A磁力攪拌器,JB-2恒 溫磁力攪拌器。   1 . 2 試劑   (1)氟化物貯備溶液500mg/L:購買**家 環??偩謽藴蕵悠费芯克渲频臉藴嗜芤?。 (2)實驗用水:所有溶液和稀釋用水均為二 次去離子水,電導率<0.1μs/cm(25℃)?;蚴?用純水機制取的超純水(18.2MΩ·cm-1) 。 (3)試劑:試驗所用試劑沒有特別說明均 為分析純。   ( 4 ) 離子強度調節劑 T I S A B (Ⅰ) : 稱取 58.8g檸檬酸鈉和85g硝酸鈉加水溶解,用鹽 酸調節 p H ** 5 ~ 6 。移入容量瓶并定容** 1 0 0 0 mL [ 1 ] 。   ( 5 ) 氟化物標準溶液 1 0 . 0 m g / L : 量取 500mg/L氟化物貯備液2.00mL于100mL容 量瓶中, 用蒸餾水稀釋**標線并搖勻。 (6)氟化物標準溶液1.00mg/L:量取10. 0 0 mL 氟化物標準溶液 1 0 . 0 m g / L ( 2 . 5 ) 于 100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋**標線并搖 勻 。   (7)氟化物標樣(0.514±0.026)mg/L:購 買**家環??偩謽藴蕵悠费芯克渲频臉?樣 。   標樣配制:按要求取10.00mL標樣于250mL 容量瓶,用蒸餾水稀釋**標線并搖勻。 2  實驗步驟 2 . 1 校正儀器 ( 1 ) 配制校正溶液。 所有實驗用水、試劑均應放置到室溫。 分別移取氟化物標準溶液(2.5)1.00mL、 10.00mL于50mL容量瓶中,再加入10.0mL離 子強度調節劑(2.4),加蒸餾水**標線,搖勻, 此校正溶液濃度分別為 0 . 2 0 m g / L 、2 . 0 0 m g / L 。 ( 2 ) 校正儀器。 根據要求預熱儀器、清洗電極。 電極在測量時,試樣和標準溶液應保持在 同一溫度、同一攪拌速度。電極插入時不要 攪動溶液,攪拌速度也不要太快,以免在電極 表面附著氣泡影響測定的準確度。為消除電 極的記憶效應,測定濃度按先低后高的順序進 行。每測完一個樣品,將電極洗**空白,再測 定下一個樣品[2]。 儀器經校正后斜率為 : - 5 9 . 2 ??瞻?為 : 0 . 0 0 1 m g / L 。 2 . 2 標準物質測量 (1)樣品制備:取40.0mL標準物質(2.6),加 入10.0mL離子強度調節劑(2.4),混勻,待測。 (2)一類水的標準為氟化物濃度:≤1.00mg/L。 一般環境空氣中的氟化物測定中,濾膜經前處 理后測定濃度正常為0.5mg/L左右,固選擇0. 5mg/L左右和1.00mg/L濃度的樣品來進行討 論,固廢浸出毒性一般測量值在檢出限附近, 故在這里不作討論。為了充分體現出電極法 快速的特點,而又不**降低分析的準確度,一 般情況下攪拌時間選擇3~5分鐘,只要電位讀 數比較穩定,其波動范圍小于0.5mV,就可以 記錄電位值[2]。程遠瓊在《濾膜法測定空氣中 氟化物的改進》一文中也做過研究, 實驗證   明:攪拌5分鐘后樣品的讀數基本穩定[3]。因 此,在下面的實驗中,較高濃度樣品記錄攪拌 1~5分鐘的測定結果,較低濃度樣品記錄攪拌 5~10分鐘的測量結果。 2 . 3 測定結果與討論( 以下測定結果都在帶溫度補償條件下)
 
(1)用JB-1A磁力攪拌器測定標準物質 ( 0 . 5 1 4± 0 . 0 2 6 ) m g / L ( 2 . 7 )。測定結果見

表 1 。   用JB-2恒溫磁力攪拌器測定標準物質 ( 0 . 5 1 4± 0 . 0 2 6 ) m g / L ( 2 . 7 )。測定結果見 表 2 。   從表1的測定結果可以看出:用JB-1A磁 力攪拌器測定標準物質, 由于攪拌器自身發 熱,散熱效果差,隨著攪拌時間的延長導致溶 液溫度在逐漸升高,溶液溫度每升高1℃電位 值升高約0.3mV,使測定結果偏低超過了一 倍標準偏差。如果不帶溫度補償或室溫較低 時,則影響更大。表2的測定結果表明:用JB- 2恒溫磁力攪拌器測定標準物質,測定結果在 一倍標準偏差以內,隨著攪拌時間的延長,溶 液溫度和測量濃度相對比較穩定。   (2)用JB-1A磁力攪拌器測定自配標準 溶液 1 . 0 0 m g / L ( 2 . 6 ) 。結果見表 3 。   用JB-2恒溫磁力攪拌器測定自配標準 溶液 1 . 0 0 m g / L ( 2 . 6 ) 。結果見表 4 。   表3和表4的結果表明:JB-1A磁力攪拌 器測定的結果為0 . 9 7 7 m g / L , 相對誤差為:
2.3%;JB-2恒溫磁力攪拌器測定的結果為
用JB-2恒溫磁力攪拌器測定標準物質 0 . 9 8 4 m g / L , 相對誤差為 : 1 . 6 %。由于標
準物質濃度相對較高 , 在溫度補償的條件
下, 兩種攪拌器分別測定的相對誤差都小于
從表1的測定結果可以看出:用JB-1A磁 2 . 5 % , 測量結果比較接近。
 
3   結語
在溫度補償的條件下,用JB-2恒溫磁力
攪拌器測定樣品, 對測定結果沒有影響。
在溫度補償的條件下,用JB-1A磁力攪
拌器在測量大于1.00mg/L的較高濃度樣品
時 , 測量的相對誤差小于 2 . 5 % , 影響較小 ,
可以忽略。而測定濃度在 0 . 5 m g / L 左右濃
度的樣品,測定的誤差超過一倍標準偏差,且
  濃度越低影響越大,溶液溫度每升高1℃, 電
位值升高約0.3mV,使測定結果偏低超過了
  一倍標準偏差。在測定環境空氣中氟化物、
土壤中氟有效態及固廢浸出毒性等濃度較低
  的樣品時攪拌器造成的影響不可忽略。如不
在溫度補償的條件下, 則影響更大。因此建

議儀器生產廠家配置恒溫磁力攪拌器, 以消
  除攪拌器自身發熱給測定帶來的影響。
   
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